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粉体类样品离子束切割的扫描电镜制样技巧

  • 分类:应用支持
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  • 发布时间:2020-11-18 09:56
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【概要描述】

粉体类样品离子束切割的扫描电镜制样技巧

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通常情况下,离子束切割技术制备平整断面时,以片状为主来做离子束切割,以块状待加工面积较大时,采用旋转抛光的方式。徕卡三离子束切割仪EM TIC 3X制备平整面时,有其独特优势,离子枪为鞍型场枪,热量分散,加工样品平整面积大,对样品热损伤小。

 

在实际使用三离子束EM TIC 3X技术获取样品无应力平整断面时,粉末样品的剖面是常常会遇到的,根据离子束设备对样品的要求,完全可实现粉末样品的加工,如金属及氧化物粉体材料,无机粉体材料,高分子粉体材料以及复合粉体材料等,只需将适量粉体材料包埋为块体即可。通常为片状。

 

在包埋粉体类样品时,通常有三种方法,树脂包埋法,导电碳胶包埋法,刮片法,在此处介绍前两种方式,此二种方式简单易操作,且切出面积大,不仅可以用于扫描电镜,原子力显微镜等形貌分析,也可做能谱定性定量分析,EBSD的晶粒取向等分析。

 

对于树脂包埋法,制备所需准备为:树脂,包埋板,加热台,砂纸。大致流程如下:取适量样品成团聚状态放入包埋板中,树脂混合均匀后注入包埋板,在有样品的位置做局部的搅拌(样品若分散开则单位面积颗粒少,即加工后单位面积中颗粒剖面少),加热台加热即可固化,之后将待加工面磨抛出来即可,若想效果最佳,效率最高,则与徕卡精研一体机EM TXP配合最为完美,样品固定后,锯片切到颗粒最多位置,换抛光片由粗到细磨抛即可。

 

树脂包埋法制备样品所需材料及工具

 

对于碳胶包埋法,制备所需准备为:碳胶,锡箔纸,载玻片(或任意有平整面物体),刀片(锋利的),加热台(若样品不能加热或不追求效率可不用)。大致流程如下:取小片锡箔纸,折后再展开,将样品适量置于其中,滴入碳胶搅拌为浆料状,将锡箔纸卷起,封口处涂胶,载玻片压平,加热台加热固化后,刀片垂直切下,此面即为待加工面,此时可用徕卡三离子束EM TIC 3X上的光学显微镜检查待切面是否平整有块体存在,防止盲目判断造成加工面没有样品分布。

 

碳胶包埋法制备样品所需耗材及工具

 

以上两种方法制备样品各有优缺,树脂法制备样品颗粒平整度更高,颗粒间无间隙,装取样品方便,不用担心碎掉,做分析时平整度高,稳定度高,但不适合多孔材料,导电差,需要镀金才可观察,且若想看到通道效应(如锂电池正极材料),则高真空镀膜效果更佳。此时若与徕卡高真空镀膜仪EM ACE600匹配则最合适,另外,树脂包埋时难以做到样品粘接面与样品托平行,但徕卡三离子束EM TIC 3X有多功能样品台,可调整样品薄厚倾斜及上下倾斜。

徕卡三离子束EM TIC 3X多功能样品台图示

 

徕卡高真空镀膜仪 EM ACE600

 

对于碳胶包埋法,优势是导电性好,制备更为便捷,多孔材料(小孔)也可制备,缺点是颗粒与颗粒间有空隙,装取样品需要小心(用力容易碎),制备片状容易厚薄不均匀,挤压时需要小心。

树脂包埋法和碳胶包埋法扫描电镜结果对比

 

以上方法不仅适合常温制备,也可用于冷冻制备及真空(冷冻)传输制备。

 

粉体类材料除了准备工作方面需要多加注意以外,在电镜观察时也需要多加细心,和所有离子束切割完的平整面一样,大多采用场发射扫描电镜观察,且对大多数样品,以低电压和背散射效果最佳。

 

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